乙醇、苯与二甲苯的气相色谱分析

乙醇、苯与二甲苯的气相色谱碳硫分析仪

一、燃烧试验机目的

1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.

2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.

3. 掌握气相色谱操作的基本要求.

二、燃烧试验机原理

1. 纯物质保留时间定性碳硫分析仪

利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的乙醇、苯与二甲苯运行定性，以确定混合物样品中乙醇、苯与二甲苯的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。

2. 面积归一化法定量碳硫分析仪

应用归一化法运行色谱定量碳硫分析仪，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：



本燃烧试验机以峰面积Ai为测定参数，假定fi恒等于1，利用GC-17A色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰运行直接定量，并打印出样品组分的色谱碳硫分析仪结果报告单。

三、仪器与试剂

1.气相色谱仪

2. 微量注射器 0.5 uL

3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源

4. 乙醇；苯（AR）；二甲苯（AR）；乙醇、苯与二甲苯的混合液

四、色谱条件

1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m

2. 柱温：80 ℃； 气化室温度：150 ℃； 检测器温度：150 ℃

3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）

4. 进样量：0.1 uL

五、燃烧试验机步骤

1 . 开N2钢瓶和H2钢瓶.

2. 接通电源，开净化器，三个全打开.

3. 开色谱仪上的两电源.

4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键).80摄氏度

2. 汽化室(辅助I).150摄氏度

3. FID(检测器).150摄氏度

4. 其它参数(参数键,通过上行和下行调出极性，量程等参数).

5. 点火，若点火困难，可先调高氢气比例.

6. 待基线平直后，即可进样。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）.

7. 采样结束后点停止，打印结果.

8. 设置气化室，FID，柱箱温度为50℃，到达后关主机.

9. 关N2， 先关总阀(顺)—减压阀(逆)—稳压阀，关净化器，随后关掉一切电源.

六、思考题

色谱归一化法有何特点？应用该方法运行定量的前提是什么？

答：应用归一化法运行色谱定量碳硫分析仪是以峰面积Ai为测定参数，简捷；要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，假定fi恒等于1，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：