气相色谱仪是一种对可气化的混合物进行分离、鉴定的常见仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、环境监测、化工产品质量控制、油品分析、烟酒成份分析、司法检验等领域。实际检定过程中,其主要的检定内容是测试各种检测器的性能。《JJG700-1999气相色谱仪检定规程》给出了检定TCD、FID、FPD、ECD、NPD五种常见检测器性能的测试条件一览表。
氢火焰离子化检测器(FID)——广泛应用的通用型气相色谱检测器
检定中常见问题如:a.点火失败。可先开氢气及尾吹气,关闭空气,待用点**或打火机点燃后再逐渐将空气调至正常流量。若还不能点着,可能为喷嘴堵塞,需按仪器使用说明书要求进行清洗。常见判断火焰是否点着的方法为用金属件靠近FID检测器顶端出口处,观察金属件上是否有水蒸汽。此方法有时失灵,有一趣例:新疆某地空气干燥,“点火、观察金属件”试了许多次,仍未见水蒸汽,后进一样品出信号,从而证明检测器已点着。b.检测限超差的误判。北分瑞利公司某机型仪器进行常量气体分析,量程设置为“10”,检测限高出合格限。将量程由“10”调至*灵敏档“12”,检测限合格。东西电子公司的FID检测器也存在同样的问题,需要将高阻档设置为*灵敏档“10”,才能得到合格的检出限。c.另一常见问题为用正十六烷在多种国产仪器上出峰峰面积值很大,但测试安捷伦某机型仪器时却发现峰面积只有几十到一百多,实际上为计量单位不同所致。国产仪器峰面积大多为uV·s,而后者单位为pA·s,且其噪声同样特别小,只有零点零几个皮安,经计算检测限合格。
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