智能压力变送器描述熔点仪在制药行业的应用

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点击量: 189855 来源: 淮安祥瑞仪表有限公司

  按照 智能压力变送器 待测物质的性质不同,测定法分为下列3种。各种类项下未注明时,均系指**法。

  **法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。

  取供试品,留意用尽可能低的温度熔融后,吸入两端启齿的毛细管(同**法,但管端不熔封)中,使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时,或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同**法)上,使毛细管的内容物适在温度计汞球中部。照**法将毛细管连同温度计浸入传温液中,供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处;当心加热,俟温度上升至较规则的熔点低限尚低约5℃时,调理升温速率使每分钟上升不超越0.5℃,至供试品在毛细管中开端上升时,检读温度计上显现的温度,即得。

  **法 测定易粉碎的固体药品。

  取供试品适量,研成细粉,除另有规则外,应依照各药品项下枯燥失重的条件停止枯燥。智能压力变送器药品为不检查枯燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不合成的供试品,可采用105℃枯燥;熔点在135℃以下或受热合成的供试品,可在五氧化二磷枯燥器中枯燥过夜或用其他适合的枯燥办法枯燥,如恒温减压枯燥。

  分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在6cm以上时,管长应恰当增加,使显露液面3cm以上)中,轻击管壁或借滋长短适合的干净玻璃管,垂直放在外表皿或其他适合的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自在落下,重复数次,使粉末严密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计(分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80℃以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部间隔2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上外表间隔2.5cm以上);参加传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规则的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物局部适在温度计汞球中部;继续加热,调理升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,智能压力变送器加热时须不时搅拌使传温液温度坚持平均,记载供试品在初熔至全熔时的温度,反复测定3次,取其均匀值,即得。“初熔”系指供试品在毛细管内开端部分液化呈现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时合成的供试品时,办法如上述,但调理升温速率使每分钟上升2.5~3.0℃;供试品开端部分液化时(或开端产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消逝全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消逝不明显时,应以供试品合成物开端收缩上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时,能够其发作突变时的温度作为熔点。

  第三法 测定凡士林或其他相似物质。

  取供试品适量,缓缓搅拌并加热至温度达90~92℃时,放入一平底耐热容器中,智能压力变送器使供试品厚度到达12mm±1mm,放冷至较规则的熔点上限高8~10℃;取刻度为0.2℃、水银球长18~28mm、直径5~6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至5℃后,擦干并当心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中,直至碰到容器的底部(浸没12mm),随即取出,直立悬置,俟黏附在温度计球部的供试品外表混浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟,取出,再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中,塞紧,使温度计悬于其中,并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm;将试管浸入约16℃的水浴中,经过软木塞在试管口处调理试管的高度使温度计上分浸线同水面相平;加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃,再以每分钟1℃的速率升温至供试品的**滴脱离温度计为止;检读温度计上显现的温度,即可作为供试品的近似熔点。再取供试品,照前法重复测定数次; 智能压力变送器 如前后3次测得的熔点相差不超越1℃,可取3次的均匀值作为供试品的熔点;如3次测得的熔点相差超越1℃时,可再测定2次,并取5次的均匀值作为供试品的熔点。